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冻干机豫冻的方法和冷冻速率

发布时间:2021-03-24 17:05      浏览人次:97

预冻的方法
产品冻干时要有适宜的容器,利于冷冻和干燥,也利于日后的使用。容器的尺寸要合适,使装入的产品有大的升华表面和小的厚度,厚度直接影响到升华时间的长短。如果厚度 太大可用旋冻方法把产品冻成壳状,或倾斜容器使产品冻成斜面,以增大表面积和减小厚度。

预冻的方法基本有两种,即箱内法和箱外法。箱内法就是在冻干箱内预冻,大部分产 品冻干使用这一方法,盛装产品的容器直接放置在冻干箱的板层上冷冻,干燥,直至出箱, 不需转移,比较方便。但有些产品无法在冻干箱内预冻,例如大的血浆瓶,瓶子高,装量多, 需要旋冻设备冻成壳状之后,再加上传热套,以改进热量的传递,并以卧倒方式放在冻干箱 的板层之上进行冻干。

预冻阶段是在常压下进行的,因此热量的传递与平常一样,产品的热量通过辐射,传 导和对流三种方式传给板层,板层传给硅油,硅油的热量由冷冻机带走。为了改善板层与产 品间的热传导,希望尽量增加产品容器与板层的接触面积,并减少传递层次。例如宜把小瓶 通过可抽底的盘子直接放在板层上,而不是放在盘内,再放在板层上,这样会多一层传热层 次。如果是盘装,应该使用盘底非常平整的盘子,或者不用盘子,仅用盘框,在框内放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜,四周用不锈钢卡子卡住,把液体产品直接倒在聚乙烯薄膜上,由于液 体的重量,薄膜会自动展平并紧贴在板层上。或者定制合适尺寸的聚乙烯膜口袋,把框架放 入口袋中,口袋开口处用不锈钢卡子卡住,在框架上方用刀把薄膜划破几道缝隙,作为加料 之用,升华时也是水蒸汽的出口处,由于升华气流的推动,薄膜破裂处会发生飘动现象,指 示升华的情况,而一旦升华完毕,薄膜就不再飘动,可进入解吸干燥阶段。
冷冻速率对产品的影响
预冻过程是一个液相变为固相的过程,它是放热过程,只有把放出的熔化热被冷冻机 移走之后产品才会冻结,因此预冻需要维持一定的时间,时间长短与产品的装量和容器有关, 也与产品的共晶点有关,共晶点低的产品,达到低温的时间就较长,一般在产品温度达到低 于共晶点 5℃之后还需要保持 2~3 小时左右的时间。


冷冻速率的快慢会影响冰晶尺寸的大小,因此也会影响干燥产品的质量。冷冻过程中, 冰晶的数量和大小受二个因素影响,即成核速率和晶体生长速率,而这二者都受温度的影响。 在 0℃时晶体的生长速率增加,而成核速率很低,因此在 0℃保持一段的时间将产生数量少 而尺寸大的晶体,在低于 0℃以下的温度冻结时将得到数量多而尺寸小的晶体。

冰晶的大小也影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度和产品质量。大的冰晶利于升 华,小的冰晶不利于升华;大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快;冰晶越小干燥后越能反映产 品的原来结构。

冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用,其机理非常复杂,目前尚无统一的理论, 但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起的。

机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的,特别是对有细胞膜这样的生 命体影响较大,一般冰晶越大,细胞膜越易破裂,从而造成细胞的死亡,冰晶小,细胞膜的 损伤小。

产品冷冻时***先水开始结冰,冰晶的生长逐步造成溶液的浓缩,即电解质的浓缩,而 蛋白质对电解质的浓度是很敏感的,电解质浓度的增加会引起蛋白质的变性,而生命体是由 蛋白质组成的,蛋白质的变性会引起生命体的死亡,电解质浓度增加也会引起细胞脱水而死 亡。溶质效应在某一温度范围明显,这个范围在水的冰点和该液体的固化温度之间,如果 能以较高的降温速率越过这一温度范围,则溶质效应产生的影响就能减小。