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冻干机和冻干样品的常见问题

发布时间:2021-03-24 17:24      浏览人次:109

    这是本人长时间不断收集的一些关于灌装冻干的资料,以上资料均来自互联网,知识没有专家,因为知识总在不断的更新和改进,知识不是经验,因为知识也在日新月异的发展,所以知识要及时学习和更新,经验也会再次经受考验。知识不会推卸责任,经验往往掩盖了我们的眼睛。以下资料有供大家参考,并在不断学习中和大家一起探讨。并希望在不影像本职工作的同时能够掀起一股冻干知识学习浪潮,冻干不难,只要肯学肯动脑筋,相信知识型人才比经验来的更及时更可靠,希望能和大家在不断学习和讨论中提高我们冻干品的品质。   

一、冻干分层后,下层萎缩

现象:冻干分层后,下层萎缩。或者整个制品萎缩。一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎是空瓶

可能原因分析及解决方案:没有预冻好,升华过快

有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。

1、如果你的药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。

2、发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。

主要原因是下面的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷

很有可能是:物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象.

应该是升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化

可能是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因.

下层为什么会比上层疏松呢,能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。

这是正常的,因为我们使用的冷冻技术是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗,这样就造成了物料冻结好后,上层和下层是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。解决方法,一次升华温度下调,并延长升华时间

升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化。

升温过快所致!不等物料中水分全数升华或脱负后,而底部水分多的料层出现局部融化!

适当延长干燥时间可以有效避免此类现象!

二、冻干表面起一层皮

现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。很难看,有时飘的箱体里到处都是。

我是做生物制剂冻干的。***近样品出现分层,我所用的是2ml西林瓶。灌装量是1ml,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。

请问是什么原因?

可能原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完

全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。

这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。

对物料进行简单保温看看

升华过快造成的,还有其他的原因。

一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。

另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。

前后两次比较 真空的变化有没有区别 还有个人认为你的升华段 保温时间不够

会不会是前期干燥太快了,造成这样的。主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。

在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都是在100左右,只有在后期30保温时,真空度才会降到几个ubar。

很明显 你的分层是由于热过剩造成的 你在共晶点的真空度太高 可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温 使制品基本干燥 在升至共晶点上 第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的 不会超过在共晶点时的真空 如有不同意见 再讨论!!

真空的控制主要是由你的供热来主导 ,还有你的真空泵的性能 油的清洁度 捕水器的温度等因素

一个是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,你是手控的,还是全自动的。。。。

下层萎缩是水分没有升华完。。。。同一驾马车负载越多,跑的越慢

还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冻干时间的控制

样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点

三、冻干气泡与挂壁问题解决

现象:冻干生物制品2毫升西林瓶总出现气泡与挂壁的问题。很严重。主要是灌装的原因。机器是国产南京博健公司陶瓷泵。有同行出现同类情况。怎样解决给欲帮助。谢谢

可能原因分析及解决方案:可以降低灌装速度试试,应该会有效果。

挂壁:灌装速度有一定的关系,进箱也要注意.气泡:浓度和升温速度控制.

气泡考虑灌装速度,可以考虑放慢灌装速度,另外灌装完毕后放置一段时间再进行深冻,气泡太多是容易挂壁

气泡,我们是在分液管的***高点附近开孔,增加一段硅胶管,做为排空管,这样管道中的气泡大部分可以排除,在操作中注意观察排空管的液位变化情况。另外,不知道你们的灌装药液是不是打循环的,有些药液在打循环时容易出现泡沫,也会产生气泡。

挂壁,我认为主要原因是人员操作的问题。另外,和灌装针的管径也有关系,如果过细,会导致药液冲击增大,反溅到瓶壁上。

四、关于冻干的起泡现象

现象:很多冻干的药品都会出现起泡,就其原因分析,主要归纳如下

可能原因分析及解决方案:

1、冻结不牢固

2、没有掌握好物料的性质

3、真空没有控制好

4、加热的程序出现问题

5、被冻干物体表面结构密实,干燥时内部气体排出时所致。

主要现象是预冻没有冻好所致,在预冻好的情况下真空控制不好不会起泡,而加热太快会引起干损.

6、如果真空控制不好的话也会有起跑现象,

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